1、剪樣尺寸的影響 

甲醛的揮發(fā)與樣品自身性質(zhì)及剪碎后放置時(shí)間有關(guān)，對(duì)大部分樣品而言可適當(dāng)放寬樣品剪碎尺寸要求。
試樣剪碎尺寸對(duì)甲醛含量較低的樣品(如小于30mg/kg)的測(cè)試結(jié)果有較大影響，因此對(duì)于此類(lèi)樣品要增加取樣量以得到可靠的結(jié)果。

2、剪碎后放置時(shí)間的影響

對(duì)于大部分樣品而言，剪碎后放置1h與放置2h測(cè)試結(jié)果與剪碎后立即進(jìn)行測(cè)試的結(jié)果差異不大（85%的樣品差異在10%以內(nèi)）。
剪碎后放置4h和12h的測(cè)試結(jié)果可以看出隨著時(shí)間的增加，甲醛的揮發(fā)性對(duì)測(cè)試結(jié)果有明顯的影響，但是對(duì)于大部分樣品而言， 差值的減少相對(duì)于剪碎后立即進(jìn)行測(cè)試的樣品比率不大。& M* ^/ D& [, l& _: A
結(jié)論：在日常檢查工作中，可適當(dāng)放寬從樣品剪碎到稱樣之間的時(shí)間要求，但是需要對(duì)在合格限附近的試樣進(jìn)行復(fù)測(cè)。

3、萃取液放置時(shí)間的影響

理解1：過(guò)濾前放置半小時(shí)對(duì)測(cè)試結(jié)果影響不大，偏差的絕對(duì)值均在10%以內(nèi)。萃取液放置1-3h之內(nèi)，大部分樣品的甲醛含量有不同程度的增大，因此實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格控制萃取液在過(guò)濾前的放置時(shí)間。

理解2：a 甲醛含量總體是隨時(shí)間延長(zhǎng)而升高。來(lái)源中國(guó)紡織服檢測(cè)論壇 

b 對(duì)于甲醛含量小于50mg/kg的樣品，在30min以后甲醛含量隨時(shí)間變化不大，這可能是由于如果甲醛含量較低，甲醛的萃取比較徹底7

c 甲醛含量大于50mg/kg的試樣，隨放置時(shí)間變化較明顯，甲醛濃度會(huì)逐步升高?？赡苁怯捎诩兹┓肿訌募徔椘返剿芤褐?，從固相到液相的平衡過(guò)程，甲醛的釋放比較緩慢，會(huì)不斷地釋放到水溶液中，導(dǎo)致甲醛濃度逐步升高。
d 萃取后放置時(shí)間小于15min，與立即過(guò)濾時(shí)檢測(cè)到的甲醛含量相差較小。

4、顯色后放置時(shí)間的影響5 k4 }; |$ L: Y+

顯色時(shí)間為0h和1h時(shí)，對(duì)顯色時(shí)間是0.5h偏差在10%以內(nèi)。

隨著顯色時(shí)間的增加，甲醛含量變化不穩(wěn)定。在放置3h時(shí)，有部分樣品的結(jié)果與顯色時(shí)間為0.5h的結(jié)果相差大于15%，因此在實(shí)驗(yàn)中我們要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行操作。

5、振蕩頻率的影響3 Y4

對(duì)于大部分樣品而言，振蕩頻率小于120次/分時(shí)，甲醛測(cè)定的結(jié)果都有不同程度的減小，對(duì)于甲醛含量高的樣品影響更大。

+因此，實(shí)驗(yàn)室要根據(jù)自己的情況確定振蕩頻率以確保萃取完全。

6、渾濁萃取液的處理, H

優(yōu)先考慮過(guò)濾的方法。

+ B3z. E) S
對(duì)于有明顯顆粒物的萃取液，建議先離心去除大顆粒物質(zhì)以后，然后再過(guò)濾。直接過(guò)濾會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾頭的堵塞。) Q# M'" c9 {% P7 V* g& D* o
對(duì)于無(wú)明顯顆粒物的膠體萃取液，可以嘗試用稀釋的方法，降低膠體溶液背景的干擾，使萃取液合適的吸光度范圍（0.2-0.8），通過(guò)背景扣除的方法得出檢測(cè)結(jié)果。

7、甲醛原液兩種標(biāo)定方法比較* ~( y, x i2 u

Δ GB/T 2912.1-2009 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的甲醛原液滴定方法有亞硫酸鈉法和碘量法。兩種方法的化學(xué)反應(yīng)原理不一樣： o$ N) l6 ~3 n \
Δ 亞硫酸鈉法的實(shí)質(zhì)是酸堿中和反應(yīng)，而碘量法實(shí)質(zhì)是氧化還原反應(yīng)。
Δ 采用亞硫酸鈉滴定甲醛原液，滴定過(guò)程中，隨著耗酸量的不斷增加，溶液pH值由滴定前12.5-13逐漸變?yōu)闊o(wú)色時(shí)9.1-9.3.當(dāng)溶液pH值等于9.5時(shí)，溶液顏色仍然呈淡藍(lán)色；在整個(gè)滴定過(guò)程中，顏色沒(méi)有突變。到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，顏色變化不明顯，實(shí)際操作過(guò)程中用肉眼判斷終點(diǎn)十分困難，導(dǎo)致結(jié)果有比較大的偏差。雖然借助pH計(jì)輔助判斷終點(diǎn)，仍有一定的誤差。
Δ 碘量法的滴定原理是基于氧化還原反應(yīng)，滴定過(guò)程中溶液的顏色是藍(lán)色變成無(wú)色，容易觀察終點(diǎn)。
Δ 兩種滴定方法有差別，亞硫酸鈉法比碘量法結(jié)果偏高。

8、甲醛檢測(cè)中的質(zhì)量控制

Δ 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線制作周期討論：在環(huán)境不變的情況下每周制備一次標(biāo)準(zhǔn)曲線

Δ 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線有效性的控制中國(guó)紡織服裝檢測(cè)論壇
CNAS-CL10：2012 《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》中規(guī)定：應(yīng)定期（約5%的檢查頻率）使用中間點(diǎn)的校準(zhǔn)
標(biāo)樣檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線。為了確保標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的有效性，定期用0.75mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的核查，該方法簡(jiǎn)單有效。: \. s* A; E+ ]; {+ G"_

Δ 加標(biāo)回收率
由于紡織品甲醛的檢出概率不高，回收率不必每批次都做。在日常試驗(yàn)中，每1000個(gè)試樣做一次加標(biāo)回收率，保證工作質(zhì)量的同時(shí)，提高工作效率。同時(shí)，在紡織品基本安全技術(shù)要求甲醛含量的限量值附近時(shí)，加做加標(biāo)回收率。

來(lái)源中國(guó)紡織服裝檢測(cè)論壇