美國紡織品抗菌劑抗菌性能檢測研究新進展
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美國常用紡織品抗菌性能測試方法概述
在美國現(xiàn)有抗菌紡織品抗菌性能檢測標準中,最具有代表性、影響力較大且被廣泛采用的抗細菌性能檢測標準主要有:AATCC 147紡織材料抗菌活性評定方法:平行劃線法(以下簡稱為“AATCC147”);ASTM E 2149
測定抗菌劑的抗菌活性在動態(tài)接觸條件的標準測試方法[(以下簡稱“ASTM E 2149”);AATCC 100抗細菌紡織品的評價方法[5](以下簡稱“AATCC 100”)。這3個標準方法分別代表了目前最常用的紡織品抗細菌性能測試典型方法類型:瓊脂擴散法(定性)、振蕩法(定量)、吸收法(定量)。
1、AATCC 147方法(瓊脂擴散法)
AATCC 147方法是定性試驗方法瓊脂擴散法的典型代表,其特點在于:測試方法簡單、快速、結果直觀、測試費低廉;適用于溶出性抗菌劑加工的抗菌紡織品;還可用于判斷抗菌紡織品所采用抗菌劑的溶出性。但該試驗不能定量測試抗菌紡織品抗菌活性的強弱,只能判斷檢測樣品有無菌性能,由于測試方法相對粗放,測試結果容易受到織物織造結構的影響,測試結果的重復性及穩(wěn)定性略差。
以圖1所示測試結果為例:樣品1能抑制樣品與瓊脂培養(yǎng)基表面接觸部位金黃色葡萄球菌的生長繁殖,而且由于樣品所含抗菌物質溶出并在瓊脂培養(yǎng)基內進行擴散,在樣品周圍形成抑制細菌生長的區(qū)域,即“抑菌環(huán)”;樣品2
能抑制樣品與瓊脂培養(yǎng)基表面接觸部位大腸桿菌的生長繁殖,因無抗菌物質溶出,無“抑菌環(huán)”;樣品3不能抑制樣品與瓊脂培養(yǎng)基表面接觸部位金黃色葡萄球菌的生長繁殖,該部位可看到明顯的細菌生長。由此可見,該測試方法可以根據(jù)樣品與瓊脂接觸部位細菌的生長情況非常直觀地反映樣品的抗菌紡織品的抗菌性能。
但隨著市場需求的改變,特別是電子商務的需求,抗菌紡織品企業(yè)生產(chǎn)、營銷企業(yè)及消費者并不滿足于僅了解抗菌紡織品是否具有抗菌性能這一定性測試的結果,更希望通過量化的測試結果來突顯產(chǎn)品抗菌性能,因此AATCC 147標準的采用近年來也出現(xiàn)了較為明顯的下降。
2、ASTM E 2149(振蕩法)
ASTM E 2149是定量測試方法振蕩法的典型代表,測試時將一定量的抗菌處理樣品及未經(jīng)抗菌處理的對照樣置于標準指定濃度的50mL菌懸液中,同時設置一組未添加任何樣品的只接種對照組,采用腕式振蕩器進行一定時間
的動態(tài)振蕩培養(yǎng),通過比較振蕩培養(yǎng)后樣品與未經(jīng)抗菌處理對照樣(測試使用未經(jīng)抗菌處理對照樣的情況下)/只接種對照(測試無法獲得未經(jīng)抗菌處理對照樣情況下)細菌的減少率評價樣品的抗菌性能。該方法適用于非溶出性抗菌劑加工的抗菌紡織品,可以對不同形狀的樣品,如纖維、紗線、織物等進行測試。
3、AATCC 100(吸收法)
AATCC 100是定量測試方法吸收法的典型代表,該標準最早頒布于1961年,后歷經(jīng)多次修訂沿用至今,使用范圍非常廣泛,常常被美國買家作為指定檢測方法使用。
據(jù)SGS上海實驗室某一時間段統(tǒng)計,在申請美國紡織品抗菌檢測方法的客戶中,超過半數(shù)的客戶選擇AATCC 100方法,見圖2。
AATCC 100方法測試時需將樣品制備成120px直徑的圓片,圓片片數(shù)以吸收1mL菌液為準,將1mL特定濃度的菌懸液接種在樣品上,經(jīng)過18~24小時的接觸培養(yǎng),比較“0小時”與一定接觸時間后樣品上存活的細菌數(shù),計算細菌減少率。
盡管AATCC 100方法使用廣泛,但近年來該方法的局限性也愈加突出:按照一定面積取樣,無法對纖維、紗線等紡織品進行測試;AATCC 100標準在測試的很多環(huán)節(jié)都提供了可供選擇多種條件,測試方法的自由度高,看似便于不同實驗室根據(jù)樣品不同特性和實驗室的不同條件選擇合適的條件進行測試,但也容易因不同實驗室或不同測試人員對標準和樣品的認識差異,因而采用不同試驗條件、試劑等,造成不同實驗室之間的結果差異,給抗菌紡織品的生產(chǎn)企業(yè)及消費者造成很大的困擾;隨著安全、健康、環(huán)保等意識的增強,一些傳統(tǒng)的溶出性強、殺菌作用顯著的有機抗菌劑,如三氯生使用受到限制,抗菌紡織品所采用的抗菌技術正在進行更新?lián)Q代,穩(wěn)定性好、釋放緩慢的微溶出/非溶出性抗菌劑逐漸成為發(fā)展新趨勢;對非醫(yī)療用途抗菌紡織品其抗菌理念也在悄然變化,抗菌紡織品對抗菌性能的要求逐漸由原來的“殺菌”轉變對微生物數(shù)量的適當控制即“抑菌”,而AATCC 100標準測試結果雖以細菌減少率(Reduction of bacteria)表示,但其測試結果的計算方法的實質是以殺菌性能進行評價,無法對抗菌紡織品的抑菌性能進行評價,以滿足以抑菌性能為主的新型抗菌紡織品發(fā)展的需求。
01ASTM E3160方法
基于前述原因,美國材料與試驗協(xié)會(American Society for Testing Materials, ASTM)于2018年7月頒布了新的抗菌紡織品檢測標準ASTM E3160 - 18多孔抗菌材料抗菌性能定量測試方法(StandardTest Method for Quantitative Evaluation of the Antibacterial Properties of Porous Antibacterial TreatedArticles)。盡管該標準采用與AATCC 100相似的吸收法測試原理,但在測試的具體操作和測試條件上進行了優(yōu)化,給出了更明確的試驗條件參數(shù),有利于減少因檢測條件選擇不同導致的測試結果差異。
ASTM E 3160與AATCC100測試條件參數(shù)的比較見表1。
在測試結果的計算方式上,ASTM E 3160標準雖仍以細菌減少率進行評價,但增加了測試結果的對數(shù)值計算方法,而且提供了抑菌性能(1)和殺菌性能(2)兩種計算方法,可以根據(jù)不同產(chǎn)品的特性,提供抑菌性能和(或)殺菌性能的測試結果。
02、ASTM E 3162方法
除ASTM E 3160標準,ASTM還同時頒布了抗菌紡織品洗滌測試標準:ASTM E 3162 —18 Standard Practice Measuring the Durability of Antimicrobial Agents Applied to Textiles under Simulated Home Laundering Conditions 。在現(xiàn)有抗菌紡織品加工工藝中,除少數(shù)采用天然抗菌纖維進行加工,多采用在紡織品中添加抗菌劑的加工方法,將抗菌劑通過共價、離子或者物理方式結合于織物/纖維表面或者纖維內部(熔融紡絲),通常以洗滌測試評估抗菌紡織品抗菌性能耐久性。但現(xiàn)有的試驗用家庭洗滌標準,如AATCC 135、ISO 6330等,多用于紡織品的物理性能(如水洗縮率)的測試,將其應用于抗菌紡織品抗菌性能的耐水洗性能的評估,容易給洗滌后樣品的抗菌測試帶來不同程度的影響,如粉末狀的洗滌劑往往不易清洗干凈,洗滌劑配方中如果含有漂白劑、柔軟劑等,這些殘留的化學試劑容易導致洗滌后的樣品在抗菌性能測試中出現(xiàn)假陽性結果;而一些洗滌劑中如果含有陰離子表面活性劑,容易與陽離子型抗菌劑反應,導致洗滌后的樣品在抗菌性能測試中出現(xiàn)假陰性結果。
ASTM E 3162標準參考AATCC61 2A的洗滌程序,是一種加速洗滌測試方法,其一個完整循環(huán)的洗滌測試相當于5次家庭洗滌,對洗滌次數(shù)要求較多的測試,可大大縮短洗滌測試所用的時間;測試每一種樣品使用單罐洗滌,避免了其他洗滌標準使用洗衣機洗滌可能出現(xiàn)的樣品間交叉污染或者陪洗物造成的樣品交叉污染;將測試樣品量進行了改進,取樣量由AATCC61 2A的按面積取樣(50×150)mm優(yōu)化為按照質量取樣(10±0.1)g;采用不含熒光增白劑、磷酸鹽、漂白劑、柔軟劑的液體洗滌劑,減少了洗滌劑殘留和洗滌劑對樣品的影響,有利于提高洗滌后樣品抗菌測試的重現(xiàn)性和可靠性。